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吉越 章隆; 小川 修一*; 高桑 雄二*
放射光, 35(3), P. 157, 2022/05
大気圧光電子分光[AP(Ambient Pressure)-XPS]は、2000年ごろから気体-表面反応の観察を目的に世界の放射光施設で次々に稼働し、現在では、液体,固液界面の観察にも利用されている。表面現象の真の姿を捉えるツールとして著しい技術の発展と利用研究が進んでいる。放射光学会誌の特集号としてAP-XPSを取り上げ、その企画説明をする。
垣内 拓大*; 的場 友希*; 小山 大輔*; 山本 優貴*; 吉越 章隆
Langmuir, 38(8), p.2642 - 2650, 2022/03
被引用回数：1 パーセンタイル：14.86(Chemistry, Multidisciplinary)Hf薄膜を形成したSi(111)基板の界面および表面の酸化プロセスを超音速酸素分子ビーム(SOMB)と放射光光電子分光法により研究した。酸化は最表面のHf層から始まり、化学量論的なHfO
を生成する。2.2eVのSOMBを照射した場合、界面のHfシリサイドが酸化され、HfO/Si界面近傍にHf-O-Siが生成した。Si基板で酸化が起こり、SiO化合物が生成される。HfO層の下にあるSiO/Si界面領域からSi原子が放出され、歪んだSi層に発生した応力を解放する。放出されたSi原子は、HfOを通過して入射するOガスと反応する。
O vapor on GaN surfaces角谷 正友*; 隅田 真人*; 津田 泰孝; 坂本 徹哉; Sang, L.*; 原田 善之*; 吉越 章隆
Science and Technology of Advanced Materials, 23(1), p.189 - 198, 2022/00
被引用回数：4 パーセンタイル：51.62(Materials Science, Multidisciplinary)GaNは、パワーエレクトロニクスデバイスとして注目される材料である。GaNの表面酸化の理解は、金属-酸化膜-半導体(MOS)デバイスを改善するために重要である。本研究では、GaNの結晶面(+c,-c,m-面)毎の酸化特性を、リアルタイムXPSとDFT-MDシミュレーションによって調べた。その結果、HOとGaN表面との間のスピン相互作用によりHO蒸気が最も高い反応性を示すことがわかった。m面では、化学吸着が支配的であった。本研究は、Al
Ga
N原子層成膜時に意図しない酸化を防ぐために、HOおよびO以外の酸化剤ガスを使用する必要があることを示唆している。
小川 修一*; Zhang, B.*; 吉越 章隆; 高桑 雄二*
Vacuum and Surface Science, 64(5), p.218 - 223, 2021/05
放射光を用いたリアルタイム光電子分光法により、Ti(0001)およびNi(111)表面での酸化反応速度を観察し、酸化状態および酸化物の厚さを測定した。Ti(0001)表面が1.2nmのTiOで完全に覆われた後、400
CでTi
イオンがTiO表面に拡散することにより、n型TiOの急速な成長が進行した。TiO表面での酸素の取り込みが飽和しているということは、TiO表面への酸素の付着係数が無視できるほど小さく、TiのTiO表面への偏析がTiOの成長を開始するきっかけになっていることを示している。350CのNi(111)表面では、熱的に安定なNiOが優先的に進行し、その後、p型NiOの成長が始まった。NiO厚さの時間変化は対数成長モデルで表され、NiO成長はNiO表面への電子のトンネル現象に支配されている。
土井 教史*; 吉越 章隆
Surface and Interface Analysis, 52(12), p.1117 - 1121, 2020/12
被引用回数：1 パーセンタイル：2.52(Chemistry, Physical)高強度で耐酸化性に優れたNi基合金は、化学プラントに広く使用されている。特に、Niベース合金にSnとSbを添加すると、耐メタルダスティング性が向上する。メタルダスティング環境下では、SnとSbが合金表面に偏析していることが指摘されているが、その詳細は明らかにされていない。高温酸化環境下におけるNi-Sn合金およびNi-Sb合金の挙動を、X線光電子分光法を用いてその場で調べた。その結果、低酸素ポテンシャル環境下での酸化により、SnとSbが合金表面に偏析していることが確認された。これらの結果は、SnとSbの偏析が耐メタルダスティング性を向上させることを示唆している。
寺澤 知潮; 平良 隆信*; 小幡 誠司*; 斉木 幸一朗*; 保田 諭; 朝岡 秀人
Vacuum and Surface Science, 62(10), p.629 - 634, 2019/10
sp
炭素原子で構成される単原子厚さのシートであるグラフェンは、この10年間で最も魅力的な材料である。グラフェンの特性の多くは単層の場合に顕著である。化学気相成長法(CVD)は、大面積で単層グラフェンを選択的に製造するために広く使用される。ここでは、グラフェンのCVD成長のその場観察を実現するために開発した「熱放射光学顕微鏡」を紹介する。熱放射像においてグラフェンをCu基板上の明るいコントラストとして観察する方法を示し、続いてその場観察によって明らかにされた成長機構、すなわち核形成点や律速過程を紹介する。最後に、Au基板上でのグラフェンのCVD成長において前処理手順によるグラフェンの放射率が変調を受けたという研究を紹介する。熱放射光学顕微鏡は、グラフェンの成長を観察するだけでなく、グラフェンの熱放射特性を明らかにするための方法としても期待される。
寺澤 知潮; 平良 隆信*; 保田 諭; 小幡 誠司*; 斉木 幸一朗*; 朝岡 秀人
Japanese Journal of Applied Physics, 58(SI), p.SIIB17_1 - SIIB17_6, 2019/08
被引用回数：4 パーセンタイル：21.91(Physics, Applied)CuやAuなどのC固溶度が低い基板上への化学気相成長(CVD)は、単層グラフェンを大面積に選択的に成長させることが期待されている。Cu上においてはグラフェンのドメインサイズを制御するためにHがしばしば添加されるが、一方、Arは酸化に対して不活性であるため、AuはHを必要としない。そこでAu上のグラフェンの質を改善するためには、Hの効果が明らかにされるべきである。ここでは熱放射光学顕微鏡を用いて、Au基板上のグラフェンのCVD成長に及ぼすHの影響を報告する。その場観察およびラマン分光法は、Hが供給されたか否かがAu上のグラフェンの成長速度、熱放射コントラスト、および圧縮歪みに強く影響することを明らかにした。これらの効果は、H供給に依存したAu(001)の表面再構成によるものと考えた。我々の結果は将来の応用のためにAu上で高品質のグラフェン成長を達成するために不可欠である。
吉越 章隆
放射光, 32(4), p.185 - 198, 2019/07
放射光軟X線光電子分光は、固体表面の化学状態の精密分析に適した手法である。SPring-8の軟X線放射光を使うと気体孤立分子の固体表面との間で起きる化学反応を実時間"その場"観察する放射光リアルタイム光電子分光が可能となる。酸素分子による表面酸化は、半導体絶縁膜の形成などの表面機能化や燃料電池の電極反応、三元触媒反応や錆(腐食現象)などナノテクノロジー, 環境・エネルギー, 物質・材料のさまざまな研究分野に関係する重要な反応である。本稿では、シリコン単結晶の表面酸化における酸素吸着反応に焦点を当てる。著者が進めてきた一連の研究の紹介を通して、固体表面における分子吸着反応研究の重要性とそのメカニズム解明あるいは新規反応探索に対する放射光リアルタイム光電子分光の有用性を述べるとともに将来展望を試みた。
小川 修一*; 吉越 章隆; 高桑 雄二*
Vacuum and Surface Science, 62(6), p.350 - 355, 2019/06
シリコン基板の熱酸化は、シリコンデバイスの作成に不可欠である。酸化膜が薄くなると酸化によって引き起こされる歪の影響が無視できなくなる。放射光リアルタイム光電子分光による酸化誘起歪と酸化速度の同時計測によって、酸化誘起歪の酸化反応に及ぼす効果を調べた。急激な酸化温度上昇による熱歪が、界面酸化速度を増加させることが明らかとなった。この結果は、歪発生に伴う点欠陥がSiO/Si基板界面の反応サイトとするモデルによって説明できる。
寺澤 知潮; 斉木 幸一朗*; 保田 諭; 朝岡 秀人
第39回日本熱物性シンポジウム講演論文集(CD-ROM), p.262 - 264, 2018/11
炭素六員環格子からなる単原子厚のシートであるグラフェンはその高いキャリア移動度から次世代半導体として有望である。グラフェンは広い波長領域に渡って一層あたり2.3%の吸収率を示し、同等の放射率が期待される。本研究では光学顕微鏡によってグラフェンとCu基板のふく射光コントラストを得た。グラフェンの化学気相成長過程の解析から成長の律速段階を炭素のグラフェン格子への取り込みの過程であると決定した。本研究はふく射光コントラストのその場顕微観察が単原子厚の物質の結晶成長の解析に有効であることを示した。
Wang, H.*; 磯部 仁*; 松村 大樹; 吉川 浩史*
Journal of Solid State Electrochemistry, 22(7), p.2067 - 2071, 2018/07
被引用回数：15 パーセンタイル：40.22(Electrochemistry)Amorphous and crystalline MetfV10 electrodes for lithium ion batteries were prepared by mixing MetfV10 with different binders: polyvinylidenefluoride (PVDF) or polytetrafluoroethylene (PTFE). The reaction mechanism was studied using in situ X-ray absorption fine structure (XAFS) and impedance measurements. The X-ray absorption near-edge structure (XANES) results exhibited a 10-electron reduction per the formula of MetfV10 during discharge, resulting in a large capacity. Extended X-ray absorption fine structure (EXAFS) analyses suggested a slight expansion in the molecular size of MetfV10. The impedance measurements reveal that an increase of discharge capacities for the amorphous cathode is due to lower resistance than in the crystalline cathode. This study presents a rational selection of amorphous or crystalline cathode materials for high power and high energy density lithium batteries.
synchrotron radiation photoelectron spectroscopy study of the oxidation of the Ge(100)-2
1 surface by supersonic molecular oxygen beams吉越 章隆; 寺岡 有殿; 岡田 隆太; 山田 洋一*; 佐々木 正洋*
Journal of Chemical Physics, 141(17), p.174708_1 - 174708_7, 2014/11
被引用回数：8 パーセンタイル：29.76(Chemistry, Physical)酸素分子の並進エネルギーを2.2eVまで変えた時のGe(100)21表面の飽和酸化まで表面状態をその場放射光光電子で調べた。飽和吸着酸素量が1モノレイヤー以下であり、Si表面酸化と大きく異なり酸化数が+2までであることが分かった。直接活性化吸着によるGe
成分の増加を伴う吸着量の促進を観測した。本研究は室温における酸素吸着プロセスの基礎的理解に貢献する。
渕崎 員弘*; 藤井 保彦*; 大石 泰生*; 大村 彩子*; 浜谷 望*; 片山 芳則; 岡田 卓
Journal of Chemical Physics, 120(23), p.11196 - 11199, 2004/06
被引用回数：22 パーセンタイル：58.21(Chemistry, Physical)SnIの低圧結晶相の液相線の位置を、約3.5GPaまで圧力下のX線回折その場測定によって決定した。液相線はSimonの式のような単調に増加する曲線にうまく当てはめることはできず、1.5GPa付近で折れ曲がり、それ以降はほとんど水平になる。この結果を分子動力学シミュレーションの結果と比較した。シミュレーションに採用されたモデルポテンシャルを改良する方法について議論する。
高桑 雄二*; 石塚 眞治*; 吉越 章隆; 寺岡 有殿; 盛谷 浩右; 小川 修一*; 水野 善之*; 頓田 英機*; 本間 禎一*
真空, 47(6), p.457 - 461, 2004/06
Ti(0001)表面の酸化反応を400C, 3.710
Paの反応条件のもとで放射光を用いてその場リアルタイム光電子分光観察した。酸素の吸着曲線は45-85Lで一旦台形状になるが、その後増加した。この再増加はTiの酸化状態がTiOからTiOに変化することに伴って起こる。結局、酸素の吸着曲線の特異的な変化はTiの酸化状態の変化に対応していることがわかった。
Si-
core-level spectroscopy using synchrotron radiation for Si(001) initial oxidation by translational kinetic energy of O molecules吉越 章隆; 寺岡 有殿
Transactions of the Materials Research Society of Japan, 26(2), p.755 - 758, 2001/06
SPring-8の原研専用軟X線ビームライン(BL23SU)において開始した表面反応ダイナミクスの放射光による「その場」観察に関して、第12回日本MRS学術シンポジウムにおいて発表を行う。SPring-8に建設した表面反応分析装置の特徴の一つは、並進運動エネルギーを制御した分子線照射下での表面反応を、SPring-8軟X線を利用した高分解能放射光光電子分光法を用いて「その場」観察できることである。Si(001)表面の初期酸化過程における酸素分子の並進運動エネルギーの役割を、Si-2p放射光光電子分光法による「その場」観察により調べたので、本会議において報告する。最近、第一原理計算により予想された反応のエネルギー障壁を実験的に明らかにするとともに、並進運動エネルギーと酸化状態との関係を詳しく調べた。放射光光電子分光法による表面反応の「その場」観察により、酸化反応における並進運動エネルギーの役割を明らかにできた。本研究で得られた知見は、近年の電子デバイス作製技術で要求される原子・分子レベルでの表面反応制御技術の基礎として役立つものと考えられる。
片山 芳則
Journal of Synchrotron Radiation, 8(Part2), p.182 - 185, 2001/03
最近、同一液体における異なった構造の存在の可能性が関心を集めている。二つの異なる液体構造間の急激な変化を調べるにはその場観察の手法が欠かせない。X線吸収微細構造(XAFS)の高温高圧下への適用は、このような研究に対する新しい手法の一つとなる。われわれは液体セレンのXAFSを圧力10GPaまで、温度1000K以上まで測定することに成功した。液体セレンは常圧では半導体であるが、高圧では、ある境界で半導体金属転移を起こす。この境界は約3.6GPaで液体-液体-固体三重点を持つと報告されている。われわれは、この圧力以上では、EXAFS振動が融解に伴い大きく減少するのに対して、それ以下の圧力では融解してもあまり変化しないことを見いだした。低圧の温度変化でも、同様の異常が見られた。この結果は、この転移に、共有結合が弱くなったり切れたりするような構造変化が伴うことを示している。
三浦 孝之*; 桑野 壽*; 菊地 賢司
鉄と鋼, 87(2), p.31 - 36, 2001/02
原子力発電プラントで使用されるオーステナイトとフェライトが共存する2相ステンレス鋼は、オーステナイト鋼でよく起こる応力腐食割れによるき裂の進展を抑止し、かつ強度と溶接性の向上をもたらすと考えられた。ただ、プラント寿命延長に伴う機械的強度の劣化が注目され、その指標としてメスバウアー分光法によるフィライトの2相分離率が有効であることがわかった。相分離したCrリッチ相の体積分率を内部磁場の変化としてメスバウア法で推定し、さらにその場観察による機械的試験を実施し、時効により脆化したこの材料の破壊の起点を見つけることを試みた。その結果、引張り荷重を加えると、フィライト内にすべり帯が発生し、その結晶粒界近傍にき裂が発生することがわかり、強度劣化の原因を直接特定することができた。
阿部 弘亨
炭素素原料科学と材料設計,3, p.5 - 14, 2001/00
イオン注入/照射下においては物質中に格子欠陥を注入イオンが蓄積する。その結果、非晶質化などの相変態や新規注入が形成される。本稿では炭素系において観測される非晶質化ならびに同心球状黒鉛ナノ粒子(カーボンオニオン)について、最近のわれわれの研究成果を総説した。まず、非晶質化線量の温度依存性からイオン注入条件を確立した。すなわち700K以上の高温では非晶質化せず、黒鉛の結晶構造が保持され、イオン注入で形成されるオニオンの結晶構造が安定であるとの指針を得た。またイオン注入後ならびにその場観察実験によって、オニオンの核形成・成長・集積過程を明らかにした。さらに多量生産に関する技術的基盤を整えた。
小野 興太郎*; 荒河 一渡*; 大橋 正宏*; 倉田 博基; 北條 喜一; 吉田 直亮*
Journal of Nuclear Materials, 283-287(Part.1), p.210 - 214, 2000/12
被引用回数：26 パーセンタイル：81.83(Materials Science, Multidisciplinary)電顕付設イオン照射装置を用いて、オーステナイト鋼中のヘリウムバブルの形成過程をその場観察した。その結果、1~2nmのバブルは900
以上で動き始め、ランダム運動をしながら合体・成長を行った。そのバブルの動きを測定し、この動きがブラウン運動であることを明らかにした。また、バブルの移動度に1100で110
~210
m/sであることがわかった。さらに、バブル近傍をEELS測定した結果、バブル表面にオーステナイトの構成元素の内、Niが偏析していることをつきとめた。
有賀 武夫; 片野 吉男*
Proceedings of 2000 International Conference on Ion Implantation Technology (IIT 2000), p.797 - 800, 2000/00
標準の316ステンレス鋼に雰囲気温度で3.0MeVのHeイオンを910
/mまで照射し、深さ方向の損傷組織が観察できる透過電子顕微鏡用試験片を造り、1MeVの電子線を32dpaまで照射し、Heが分布する深さの範囲の組織変化をその場観察した。Heを照射したままの試料で観察された欠陥集合体の深さ方向の数密度分布は、集合体がHe原子の分布に依存して形成されたことを示し、823Kで32dpaまで電子線照射しても、キャビティの形成は認められなかった。すなわち、~0.1at.%の高濃度で予注入されたHe原子は、照射で造られた空格子点と複合体を形成し、これらの高密度で形成された複合体が照射で造られた点欠陥の消滅場所となり、キャビティの形成を抑えたことを示している。
